- Сообщения
- 3.676
- Реакции
- 3.518
Введение
Существует множество методик получения N-метил-амфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как фенил-2-пропанон (P2P), фенилацетальдегид или эфедрин, но что если у вас уже есть амфетамин и вы хотите добавить метильную группу к аминогруппе? Если бы вы использовали первую реакцию, которая приходит на ум, - алкилирование амфетамина йодистым метилом или диметилсульфатом, вы были бы разочарованы, поскольку получили бы смесь продуктов, главным из которых был бы N,N-диметил-амфетамин (очень низкой активности), поскольку после метилирования амфетамина до метамфетамина молекула становится гораздо более восприимчивой к другому алкилированию, и таким образом диметил-амфетамин образуется гораздо быстрее, чем оставшийся амфетамин алкилируется до метамфетамина. На самом деле, в реакционной смеси можно найти непрореагировавший амфетамин, N-метиламфетамин, N, N-диметил-амфетамин и даже немного четвертичной N, N, N-триметиламфетаммониевой соли.
Чтобы этого не произошло, обычно приходится прибегать к косвенным методам введения метильной группы. Один из способов заключается в реакции амфетамина с формальдегидом (либо в виде водного раствора, либо в виде параформальдегида) с получением формальдегидного имина амфетамина, который затем может быть восстановлен до N-метиламфетамина с помощью нескольких различных восстановителей, например, Al/Hg или Pt/H₂.
В этой теме я описал простейший синтез метамфетамина (4) из соли амфетамина через имин (3) с помощью восстановления Al/Hg.
Оборудование и стеклянная посуда:
Круглодонная колба объемом 5 л;
Рефлюкс-конденсатор;
1 л сепарационная воронка;
Лабораторный термометр (от 0 °C до 100 °C);
газовый аппарат для HCl;
Кипящая стружка;
Мерные цилиндры 100 и 500 мл;
Источник вакуума;
2000 мл x1; 250 мл x3; 500 мл x3; 100 x2 мензурки;
Стеклянная палочка и шпатель;
Лабораторные весы (подходят 0,01-500 г);
Колба Бюхнера (2 л) и воронка (или маленький фильтр Шотта);
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
водяная баня со льдом;
стеклянная палочка;
Ротационный испаритель (опционально);
pH индикаторная бумага;
1 л колба Эрленмейера.
Реактивы.
1 моль соли амфетамина;
~1 л 20% водного раствора гидроксида натрия (NaOH);
~700 мл DCM или петролейного эфира;
1 моль (81 мл 37% или 75 мл 40%) водного формальдегида (CH2O);
350 мл EtOH (этанол 96-98%);
~70 г фольги Al;
1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2);
~500 мл 20%-ного раствора соляной кислоты (HCl);
~200 г безводного сульфата натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4).
Процедура
1. Вы должны получить 1 моль свободного от амфетамина (1) основания путем добавления соли амфетамина к 20% водному раствору NaOH до pH 12. Перемешайте в течение 15 минут и извлеките свободное от амфетамина основание с помощью DCM или петролейного эфира 3 x 75 мл.
2. Приготовьте Al-амальгаму. Вам необходимо использовать примерно ~70 г фольги Al и 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2) для приготовления амальгамы, как описано в следующей теме.
3. Смесь 1 моль свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моль водного формальдегида (2) (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл EtOH (этанола) в 5-литровой круглодонной колбе с рефлюкс-конденсатором и избытком алюминиевой амальгамы, которая была приготовлена заранее.
4. Имин (3) восстанавливали в течение приблизительно двух часов, чтобы поддерживать температуру реакции ниже ~50-60 °C. Охлаждение следует применять, если реакция становится слишком бурной.
5. 1 л охлажденной дистиллированной воды добавляют к реакционной массе, гидроксид алюминия отфильтровывают.
6. реакционную массу экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Экстракты обрабатывают 20% HCl до pH 3. Образовавшийся водный слой после фильтрации подщелачивают 20% NaOH aq до pH 12 и экстрагируют DCM или петролиевым эфиром 3 x 75 мл. Органические слои с метамфетамином (4) объединяют, концентрируют в вакууме и сушат над Na2SO4 или безводным MgSO4.
7. Приготовление гидрохлорида метамфетамина осуществляется путем пропускания сухого газа HCl через органический слой. Осадок отфильтровывают методом отсасывающей фильтрации, сушат. Также можно вырастить метамфетамин Ice следующими методами.
