- Сообщения
- 3.676
- Реакции
- 3.518
Все мы знаем, что диметилсульфат реагент хороший, но дорогой. Кроме того иногда случаются ситуации когда его применение может быть затруднительно. Ибо он с некоторыми растворителями, например с диметилформамидом при нагревании образует комплексы из-за чего метилирование проходит с чрезвычайно низкими выходами. Поэтому с некоторых пор я и взялся за наработку иодистого метила. Тут имеется тонкий момент. Почти во всех руководствах речь ведется о одноразовом синтезе. Т.е. загружаем реагенты, нагреваем, получаем, остатки выливаем в унитаз. Перерасход реагентов, особенно фосфора и ограниченность малыми загрузками. Кто получал иодистый метил таким способом поймут почему загрузки должны быть малыми. Правда у Губена для наработки больших количеств дан какой то нехуевый аппаратец, я его перерисовал и отправился в стеклодувку заказывать - с меня спросили цену 700 р. Я завернул ебало и ушел не солоно сосавши.
В общем, после длительных мастурбаций я надрочился таки. Как оказалось ларчик открывался до смешного просто.
В углу тяги (процесс долгий) собирается установка. Литровая двухгорлая колба, 60 см елочный дефлегматор, прямой холодильник и колба приемник. Ни в коем случае не собирайте метил в приемник с ледяной водой как рекомендуют, если не хотите, что б половина его у вас потерялась. Для этого достаточно просто соединить приемную колбочку с водяным или еще лучше ртутным затвором. Вначале полностью собирают установку и пускают воду. В колбу наливается 600 мл метанола, причем он может содержать примесь воды, засыпается 2 столовые ложки без горки красного фосфора и быстро засыпают 200 г иода. Этого кол-ва как раз хватает на один день работы. Rm немедленно вскипает!!! (именно поэтому нельзя работать с большими загрузками если не хотите чтоб ваш пепел потом соскребали со стен совковой лопатой и хоронили в консервной баночке). И через 2-3 минуты в приемник начинает капать метил, причем достаточно интенсивно. Одновременно включают плитку на слабый режим, а после того как первая бурная стадия пройдет прибавляют мощность, регулируя ее так чтоб метил капал со скоростью 7-9 капель в минуту при температуре паров в голове колонны 39-43оС. Реакцию ведут до тех пор пока черная вначале жидкость в колбе не просветлеет т.е. до почти полного израсходования всего иода. На это уходит примерно 8 часов - один рабочий день. При этом получается примерно 100 мл 230 г метила. На следующий день вновь засыпают иод и повторяют синтез. Если на каком то этапе (это происходит примерно на 3 день) в дефлегматоре вместо бесцветной флегмы появляется окрашенная иодом бурая - это значит что фосфора не хватает, для этого охлаждают реактор и добавляют примерно чайную ложку фосфора. По мере накопления в Rm фосфорной кислоты реакция замедляется. При добавлении иода уже не происходит вскипания, а метил капает в приемник не так интенсивно. Через неделю реакция замедляется настолько, что уже не целесообразно ее продолжать. Тогда поступают так: не разбирая установки отгоняют метанол в смеси с метилом (его потом возвращают в реакцию) до тех пор пока жидкость в колбе не станет кипеть толчками. Остается примерно 200-250 мл плотной вязкой жидкости - это фосфорная кислота с примесью метанола. Ее выливают и собирая установку заряжают ее по новой.
Таким образом за неделю в фоновом режиме совершенно безопасно можно наработать примерно 0,5 литра метила
В общем, после длительных мастурбаций я надрочился таки. Как оказалось ларчик открывался до смешного просто.
В углу тяги (процесс долгий) собирается установка. Литровая двухгорлая колба, 60 см елочный дефлегматор, прямой холодильник и колба приемник. Ни в коем случае не собирайте метил в приемник с ледяной водой как рекомендуют, если не хотите, что б половина его у вас потерялась. Для этого достаточно просто соединить приемную колбочку с водяным или еще лучше ртутным затвором. Вначале полностью собирают установку и пускают воду. В колбу наливается 600 мл метанола, причем он может содержать примесь воды, засыпается 2 столовые ложки без горки красного фосфора и быстро засыпают 200 г иода. Этого кол-ва как раз хватает на один день работы. Rm немедленно вскипает!!! (именно поэтому нельзя работать с большими загрузками если не хотите чтоб ваш пепел потом соскребали со стен совковой лопатой и хоронили в консервной баночке). И через 2-3 минуты в приемник начинает капать метил, причем достаточно интенсивно. Одновременно включают плитку на слабый режим, а после того как первая бурная стадия пройдет прибавляют мощность, регулируя ее так чтоб метил капал со скоростью 7-9 капель в минуту при температуре паров в голове колонны 39-43оС. Реакцию ведут до тех пор пока черная вначале жидкость в колбе не просветлеет т.е. до почти полного израсходования всего иода. На это уходит примерно 8 часов - один рабочий день. При этом получается примерно 100 мл 230 г метила. На следующий день вновь засыпают иод и повторяют синтез. Если на каком то этапе (это происходит примерно на 3 день) в дефлегматоре вместо бесцветной флегмы появляется окрашенная иодом бурая - это значит что фосфора не хватает, для этого охлаждают реактор и добавляют примерно чайную ложку фосфора. По мере накопления в Rm фосфорной кислоты реакция замедляется. При добавлении иода уже не происходит вскипания, а метил капает в приемник не так интенсивно. Через неделю реакция замедляется настолько, что уже не целесообразно ее продолжать. Тогда поступают так: не разбирая установки отгоняют метанол в смеси с метилом (его потом возвращают в реакцию) до тех пор пока жидкость в колбе не станет кипеть толчками. Остается примерно 200-250 мл плотной вязкой жидкости - это фосфорная кислота с примесью метанола. Ее выливают и собирая установку заряжают ее по новой.
Таким образом за неделю в фоновом режиме совершенно безопасно можно наработать примерно 0,5 литра метила
